一种高载量铂碳催化剂及其尿素辅助制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114914456A(43)申请公布日2022.08.16(21)申请号202110172369.0(22)申请日2021.02.08(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116000辽宁省大连市沙河口区中山路457号(72)发明人郭嵩李杲(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212专利代理师张玉莹李馨(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/92(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种高载量铂碳催化剂及其尿素辅助制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于燃料电池的铂碳催化剂及其制备方法，所述制备方法包括：将铂盐溶解于醇水混合溶液形成溶液A，将碳粉分散在醇水混合溶液B中，并且调节溶液B的pH为7‑8，将溶液A缓慢滴加到冰浴中的溶液B中，搅拌一段时间，干燥后在通入氢气的马弗炉中与尿素混合焙烧，最后得到高载量铂碳催化剂。本发明有效提高铂的负载含量，提高了催化性能，简化了铂碳催化剂制备方法。CN114914456ACN114914456A权利要求书1/1页1.一种铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将铂盐溶于醇水混合溶液中形成溶液A；(2)将碳粉分散到醇水混合溶液中，得到碳颗粒悬浮液B；(3)将溶液A滴加到碳颗粒悬浮液B中，加入弱碱调节pH至7‑8，在冰水浴中搅拌一段时间，过滤干燥多次，得到干燥后的样品；(4)将干燥后的样品与尿素搅拌混合，然后装入马弗炉中，通入氢气平衡气，在200℃‑500℃通气焙烧，焙烧后，得到所述铂碳催化剂，将所述铂碳催化剂喷淋醇水混合溶液保存。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂碳催化剂中，铂含量在30‑70wt％；铂纳米粒子的平均尺寸在1‑4nm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(4)中，所述醇包括甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(4)所用的醇水混合溶液中，水和醇的体积比为1:1～1:10。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述弱碱为碳酸氢钠、氨水、六亚甲基四胺、丙氨酸中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌时间为0.5小时‑12小时；步骤(4)中，干燥后的样品与尿素的质量比为1:1～1:10，焙烧时间为0.5～5h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢气平衡气为氢气与其他气体的混合，其他气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种；氢气与其他气体的体积比为5％‑100％。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铂盐于溶液A中的浓度为0.001mol/L‑1mol/L；步骤(2)中，碳粉于碳颗粒悬浮液B中的质量分数为5％～70％。9.一种权利要求1‑8任一所述方法制备的铂碳催化剂。10.一种权利要求9所述的铂碳催化剂在燃料电池中的应用。2CN114914456A说明书1/4页一种高载量铂碳催化剂及其尿素辅助制备方法技术领域[0001]本发明属于燃料电池催化剂制备领域，具体涉及一种用于燃料电池的铂碳催化剂的制备方法。背景技术[0002]质子交换膜燃料电池(protonexchangemembranefuelcell,PEMFC)是新一代以氢气为燃料的发电装置，其除了具有燃料电池的优点(能量转换效率高和环境友好等)，还具有比功率和比能量高，工作温度低，可在室温下快速启动和寿命长等突出特点，从而成为最具发展潜力的燃料电池系统。而质子膜燃料电池面临两大挑战：稳定性和效率成本。这两个重要问题都直接与所使用的催化剂性能相关，电催化剂决定着阴极的氧化还原效率，从而决定了质子膜燃料电池的催化效率和整个电池的转换效率。因此对电催化剂的研究是质子膜燃料电池研究的核心问题。低制备成本、高催化效率和良好的稳定性是质子膜燃料电池实际应用的基本要求。[0003]催化剂的制备方法对铂碳催化剂的铂纳米粒径和形貌具有较大影响。通常，铂纳米粒子的尺寸和分散状态决定催化剂的活性和稳定性。根据报道，铂及铂合金纳米粒子尺寸控制在3‑5nm的催化剂具有较高的催化活性。[0004]专利US8168561B2中描述了核壳催化剂的制备、结构特征和晶体尺寸等信息，同时提到粒子尺寸对于金属催化剂的电催化活性的影响。通常认为，合成方法和热处理方式对金属纳米粒子的尺寸和分布是其影响因素。因此，人们主要对合成制备方法进行改进研究，调节金属纳米粒子尺寸，形成均一的分散状态以提高铂碳催化剂的电催化活性。[0005]专利CN101096016A公开了一种制备