一种钛基锡锑镍金属涂层电极及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115613070A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211421073.9(22)申请日2022.11.15(71)申请人浙江工业大学地址310006浙江省杭州市拱墅区朝晖六区潮王路18号申请人杭州热威洁净技术有限公司(72)发明人钟兴薛明哲王建国(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213专利代理师周红芳(51)Int.Cl.C25B11/089(2021.01)C25B11/063(2021.01)C25B1/13(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图12页(54)发明名称一种钛基锡锑镍金属涂层电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种钛基锡锑镍金属涂层电极及其制备方法和应用，具体制备过程为：预处理钛片，将含锡化合物、含镍化合物和其它种类金属M的化合物及表面活性剂依次加入异丙醇中，超声使其充分混合成溶液A，将含锑化合物加入异丙醇中，并加入浓盐酸使其溶解，超声使其充分混合成溶液B，将溶液A和溶液B混合成前驱液C，前驱液C均匀地涂刷到钛片双面上，在烘箱中干燥，使其在钛片上形成膜，烘干后在马弗炉中加热，对膜进行热分解，重复涂覆、干燥和加热过程5‑15次，金属M是Ce、Gd、Fe、Co、La、Cu、Pd或Mn。本发明制备得到的电极在电催化制备臭氧过程中表现出更高的法拉第效率及稳定性，电极材料成本较低，反应条件温和、能耗低。CN115613070ACN115613070A权利要求书1/1页1.一种钛基锡锑镍金属涂层电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）钛片预处理：将多孔钛板裁剪成钛片，打磨钛片至表面呈银白色金属光泽，将打磨好的钛片浸入氢氧化钠溶液中，油浴加热以除去表面油污，再用去离子水清洗钛片，清洗后将钛片浸泡在草酸溶液中，进行油浴加热，加热完成后取出并用超纯水进行清洗，放入真空干燥箱中干燥；2）前驱液配制：将含锡化合物、含镍化合物和其它种类金属M的化合物及表面活性剂依次加入异丙醇中，超声使其充分混合成溶液A，将含锑化合物加入异丙醇中，并加入浓盐酸使其溶解，超声使其充分混合成溶液B，将溶液A和溶液B混合成前驱液C；3）热处理：将通过步骤2）制备得到的前驱液C均匀地涂刷到经过步骤1）处理后的钛片双面上，在烘箱中干燥，使其在钛片上形成膜，烘干后在马弗炉中加热，对膜进行热分解，重复该步骤5‑15次。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中氢氧化钠溶液的质量浓度为5‑20%，草酸溶液的质量浓度为5‑20%，油浴温度为60‑100℃。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中的含锡化合物为五水四氯化锡、氯化亚锡或硫酸亚锡，含镍化合物为六水合二氯化镍或溴化镍，含锑化合物为三氧化二锑或五氧化二锑，其它种类金属化合物为Ce、Gd、Fe、Co、La、Cu、Pd或Mn的硝酸盐或氯化盐，表面活性剂为PVP、CTAB、P123、F127或PEG。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤2）中Sn、Sb、Ni、金属M的摩尔比为10‑90:1‑15:1‑20:1‑10。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤2）中前驱液C中含锡化合物的浓度为100g/L~320g/L，含镍化合物的浓度为3g/L~10g/L，含锑化合物的浓度为3g/L~10g/L，金属M化合物的浓度为2g/L~10g/L，表面活性剂的浓度为2g/L~20g/L。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中烘箱干燥的温度为60‑150℃，干燥时间为5‑20min，马弗炉加热时的温度为500‑800℃，时间为5‑20min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中浓盐酸与含锑化合物的摩尔比为2‑10:1。8.一种采用如权利要求1‑7任一所述的制备方法制备得到的钛基锡锑镍金属涂层电极。9.一种如权利要求8所述的钛基锡锑镍金属涂层电极在电催化分解水制臭氧中的应用，其特征在于包括以下步骤：由恒电流仪控制电流，采用单电解槽进行反应，以0.5M硫酸作为电解液，所述钛基锡锑镍金属涂层电极作为工作电极，铂片作为对电极，反应电流设置为1A，进行电催化制取臭氧。2CN115613070A说明书1/8页一种钛基锡锑镍金属涂层电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种钛基锡锑镍金属涂层电极及其制备方法和应用。背景技术[0002]臭氧是一种具有特殊气味的淡蓝色气体，具有较强的氧化性，现广泛被用于果蔬消毒、家用洗衣以及处理工业废水等方面。目前，工业上制备臭氧的方式主要为紫外线辐射法、介质阻挡放电法和电解法三种。其中DSA电极板在电解水产臭氧方面有很大的优势，DSA电极板的阳极尺寸稳定，电解过程中电极间的距离