一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849892A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211642240.2(22)申请日2022.12.20(71)申请人肇庆市金龙宝电子有限公司地址526000广东省肇庆市端州区龙腾路2号双龙科创产业谷10栋101(72)发明人蒋璐莲莫霖蒋朝伦(74)专利代理机构南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙)36142专利代理师王玉琳(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/638(2006.01)H01C7/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法。一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：加入改性石墨烯、热空气烘干和预烧炉预烧、球磨、烘干和过筛、制备NTC热敏电阻陶瓷材料初坯、排胶和烧结、沉积吡咯。本发明通过将Fe2O3、FeO、Ni2O3、Mn2O3和Cr2O3和改性石墨烯制成NTC热敏电阻陶瓷材料，并在其表面沉积吡咯，吡咯分子会被氧化石墨烯层孔隙束缚，并能够和NTC热敏电阻陶瓷材料中的Fe2+以及空气中的水和氧气反应，形成吡咯低聚体，这种低聚体可以微调NTC热敏电阻陶瓷材料氧化石墨烯层的孔结构，从而能够提高NTC热敏电阻陶瓷材料在空气中的抗老化能力。CN115849892ACN115849892A权利要求书1/2页1.一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：加入改性石墨烯根据Fe1‑xNi0.5Mn1.5CrxO4化学式将相应比例的分析纯的Fe2O3、FeO、Ni2O3、Mn2O3和Cr2O3粉放入球磨罐中，0≤x≤0.15，再加入5‑6wt％的改性石墨烯，然后将雾化去离子水通入球磨罐中，球磨3.5‑4.5h后得到浆体，球磨速度为300‑400r/min；S2：热空气烘干和预烧炉预烧浆体被热空气烘干后，得到混合物A，混合物A过筛网后进入预烧炉中被预烧，得到混合物B；S3：球磨、烘干和过筛将混合物B球磨后烘干，然后过筛网，得到混合物C；S4：制备NTC热敏电阻陶瓷材料初坯向混合物C中加入粘结剂并搅拌，再压制成NTC热敏电阻陶瓷材料初坯；S5：排胶和烧结将NTC热敏电阻陶瓷材料初坯烧结并排胶，得到NTC热敏电阻陶瓷材料；S6：沉积吡咯在NTC热敏陶瓷电阻材料上沉积吡咯，得吡咯包裹的NTC热敏电阻陶瓷到被材料。2.根据权利要求1所述的一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的改性石墨烯的制作步骤如下：T1：将4‑6份的氨丙基三乙氧基硅烷、20‑30份甲苯溶剂和20‑40份的氧化石墨烯加入到反应器中，再加入20‑40份的DCC，超声处理1h；T2：将反应器中的混合溶液加热搅拌，加热温度为60‑80℃，加热搅拌时长为20‑25h，再减压抽滤，用无水乙醇洗涤过滤物，将洗涤后的过滤物在30‑50℃下减压干燥3‑4.5h，得到改性石墨烯。3.根据权利要求1所述的一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的雾化去离子水是通过将去离子水用雾化水泵喷洒进雾化箱中制得。4.根据权利要求1所诉的一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的热空气烘干和预烧炉预烧，具体包括如下步骤：S2.1：热空气烘干先将预烧炉产生的热空气抽入储存箱中储存，然后浆体从球磨罐进入到离心烘干机中，离心烘干机安装在传输管道中，离心烘干机启动，浆体被离心烘干机从离心烘干机周围的网孔被甩到传输管道中，同时将储存箱中的热空气抽入传输管道，浆体和热空气接触，得到混合物A；S2.2：过筛和预烧混合物A从传输管道中下落并通过筛网，然后进入预烧炉，落在预烧板上，混合物A被预烧，得到混合物B。5.根据权利要求1所述的一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的排胶和烧结，具体包括如下步骤：2CN115849892A权利要求书2/2页S5.1：一次升温将NTC热敏电阻陶瓷材料初坯以1.5‑2.5℃/min的升温速度升温到500‑650℃，然后保温1‑3h；S5.2：二次升温将NTC热敏电阻陶瓷材料初坯以4‑6℃/min的升温速率升到温度1100‑1300℃，然后保温2‑4h；S5.3：冷却将NTC热敏电阻陶瓷材料初坯自然冷却至室温，得到NTC热敏电阻陶瓷材料。6.根据权利要求1所述的一种提高抗老化性能的NTC热敏电阻陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中沉