一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105929071A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610268377.4(22)申请日2016.04.27(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松欧妮陈翠玲钟水桥李仁乔(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法(57)摘要本发明公开了一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，包括以下步骤：步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；步骤4：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液进行液相色谱测试。本发明提供了一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，该方法操作简单，相比于药典，其提取更为彻底。CN105929071ACN105929071A权利要求书1/1页1.一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；静态萃取分为两步进行：第一步：用水进行洗脱，弃去洗脱液；洗脱条件为：萃取温度70℃，静态萃取时间为5min，冲洗体积100％，静态循环次数1次；第二步：用体积比为80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液进行萃取；收集得到萃取液；萃取条件为：萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤4：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液进行液相色谱测试；所述的液相色谱测试的参数为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱：碳18色谱柱；3*100mm3umc)柱温：40℃d)流速：0.3mL/mine)流动相：乙腈-水，其中，乙腈和水的体积比23：77f)检测波长：203nm。2.根据权利要求1所述的罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml，所述的第一步和第二步中的压力均为1500psi，所述的第一步和第二步中吹扫时间均为60s。3.根据权利要求1所述的罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，其特征在于，所述的液相色谱仪为ThermoU-3000双三元液相色谱仪；色谱柱为ThermoSyncronisC18色谱柱，所述的静态萃取所用的设备为ASE快速溶剂萃取仪。2CN105929071A说明书1/4页一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法技术领域[0001]本发明涉及实验室检测领域，特别是一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法。背景技术[0002]2010年药典记录了提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，加水10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm，柱高为10cm)，以水100ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。[0003]药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，该方法操作简单，相比于药典，其提取更为彻底。[0005]本发明提供的技术方案为：一种罗汉果中罗汉果皂苷V的检测方法，包括以下步骤：[0006]步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；[0007]步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；[0008]步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；[0009]静态萃取分为两步进行：[0010]第一步：用水进行洗脱，弃去洗脱液；[0011]洗脱条件为：萃取温度70℃，静态萃取时间为5min，冲洗体积100％，静态循环次数1次；[0012]第二步：用体积比为80:20的甲醇和乙酸乙酯混合液进行萃取；收集得到萃