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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110715835A(43)申请公布日2020.01.21(21)申请号201910942544.2B03B7/00(2006.01)(22)申请日2019.09.30B04B5/04(2006.01)(71)申请人河南大学地址475004河南省开封市龙亭区金明大道1号(72)发明人张成丽张伟平钱静雷雨辰郭志永周艳梅马建华(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人张立强(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N21/84(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法(57)摘要本发明属于固体废弃物处理技术领域,具体涉及一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法。包括以下步骤:采样:将土壤或沉积物样品干燥,分为<1mm、1~5mm、>5mm的规格;前消解:加入消解液,搅拌后静置消解;浮选:加入浮选溶液,搅拌后静置;溢出:继续通入浮选溶液,使上层液体溢出;离心:将溢出液在4000r/min下离心,抽滤:将上清液抽滤;再消解:将滤膜取出,加入消解液继续消解后烘干;最后镜检分析和计算丰度。本发明提高了富集浓缩能力,解决了传统微塑料分离浮选方法操作繁琐,分离不干净,回收率低等不足。CN110715835ACN110715835A权利要求书1/2页1.一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A.采样:将土壤或沉积物样品干燥至恒重,用筛网进行过滤,分为<1mm、1~5mm、>5mm的规格,并分别装瓶备用;步骤B.前消解:向装有<1mm样品的容器中装加入消解液,搅拌至没有硬结土块,静置消解3~12h,消解温度为20~60℃;步骤C.浮选:在前消解后的样品中加入浮选溶液,搅拌10~30min后静置至上清液分层;步骤D.溢出:当样品溶液明显分层后,继续通入浮选溶液,使上层液体携带密度较轻的物质溢出,收集溢出液;步骤E.离心:将溢出液在离心机中离心5~10min,取出离心管;步骤F.抽滤:将离心后的上清液倒入布氏漏斗中进行抽滤,抽滤完成后加入去离子水,继续抽滤;步骤G.再消解:将抽滤后的滤膜取出,加入消解液继续消解30~60min,然后烘干;步骤H.镜检分析:将滤膜上微塑料的数量统计为n;步骤I.计算丰度:将步骤H中的n带入式I中计算,得到环境土壤或沉积物中微塑料丰度;土壤或沉积物中微塑料的丰度=n/m(I)其中,n为微塑料的数量,单位为个;m为环境土壤或沉积物的干重,单位为kg。2.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤A中的干燥为自然晾干或60℃以下烘干。3.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤B中消解液为质量百分比为30%的H2O2溶液,所述样品与消解液的加入量为100g:20~30mL。4.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤C中浮选溶液为饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比1:1的混合溶液,所述浮选溶液与样品的质量比为10:2~3。5.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤C重复操作3次。6.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤F的布氏漏斗采用孔径为0.22μm的硝酸纤维素滤膜。7.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤G中消解液的加入量为5~10mL。8.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述所述步骤G中烘干温度为50~60℃,烘干时间为3~10h。9.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法,其特征在于,所述步骤H中的的浮选物质进一步处理后,在立体显微镜下观察,挑取微塑料疑似颗粒做显微-傅里叶红外光谱系统分析,得到的检测图谱按照判断标准鉴定为微塑料,所述判断标准是将所述检测图谱与系统所带谱库的标准物质的图谱比较,匹配2CN110715835A权利要求书2/2页率大于70%判定为微塑料。3CN110715835A说明书1/6页一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法技术领域[0001]本发明属于固体废