一种钛酸锂负极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112038625A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010817399.8(22)申请日2020.08.14(71)申请人合肥国轩高科动力能源有限公司地址230000安徽省合肥市新站区岱河路599号(72)发明人何学刚薛兵(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人干桂花(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01M10/0525(2010.01)C01G23/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种钛酸锂负极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛酸锂负极材料及其制备方法，涉及锂离子电池技术领域，包括以下步骤：将钛源、锂源加入无水醇溶液中，再加入苯乙烯、二乙烯基、引发剂，混合，得混合液；将多孔陶瓷置于混合液中浸润；将浸润后的多孔陶瓷取出，微波加热至凝胶化燃烧，然后分离出多孔陶瓷，得钛酸锂前驱体粉体；将钛酸锂前驱体粉体烧结，即得到钛酸锂粉体。本发明制得的钛酸锂粉体蓬松、易粉碎，粒径小且分布窄、活性高，电化性能优，整个制备工艺合成时间短、收率高。CN112038625ACN112038625A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将钛源、锂源加入无水醇溶液中，再加入苯乙烯、二乙烯基、引发剂，混合，得混合液；S2、将多孔陶瓷置于混合液中浸润；S3、将浸润后的多孔陶瓷取出，微波加热至凝胶化燃烧，然后分离出多孔陶瓷，得钛酸锂前驱体粉体；S4、将钛酸锂前驱体粉体烧结，即得到钛酸锂粉体。2.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，钛源为四氯化钛或钛酸四丁酯。3.根据权利要求1或2所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，锂源为氯化锂、硝酸锂、草酸锂中的任意一种。4.根据权利要求1-3任一项所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述无水醇溶液为甲醇或乙醇；优选地，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。5.根据权利要求1-4任一项所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，钛源、锂源按摩尔比nLi：nTi＝4：4.5～5.0；优选地，二乙烯基苯和苯乙烯的重量比为1：2～10；优选地，苯乙烯和二乙烯基苯的无水醇溶液的重量浓度为1～5％；优选地，引发剂的加入量为二乙烯基苯与苯乙烯重量和的0.05～0.2％。6.根据权利要求1-5任一项所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，多孔陶瓷的材质为氧化锆、氧化铝、碳化硅、氮化硅、二硼化锆中的任意一种；优选地，多孔陶瓷的孔径为25-50μm，气孔率为40～60％。7.根据权利要求1-6任一项所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，浸润3-5min。8.根据权利要求1-7任一项所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，微波加热至80-85℃；优选地，微波功率为400-600W。9.根据权利要求1-8任一项所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，S4中，烧结是空气气氛下，于700～900℃下煅烧5～10h。10.一种基于权利要求1-9任一项所述方法制备的钛酸锂负极材料。2CN112038625A说明书1/4页一种钛酸锂负极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种钛酸锂负极材料及其制备方法。背景技术[0002]目前商业化的锂离子电池负极材料大多采用各种碳材料，但碳负极的电位与锂的标准电位很接近，电池过充电时，金属锂可能在碳电极表面析出形成枝晶而引发安全问题，且其快速充放电能力不强，不适合瞬间强电流的设备。尖晶石结构钛酸锂相对于锂金属的电极电位为1.55v(Li/Li+)，理论容量为175mAh/g。Li+的插入和脱嵌对材料的结构几乎没有影响，具有循环性能优良、放电电压平稳、嵌锂电位高而不易引起金属锂析出，能够在大多数液体电解质的稳定电压区间使用，库伦效率高、材料来源广、清洁环保等优良特性。钛酸锂具备了下一代锂离子电池所必需的充电次数更多、充电过程更快、更安全等特性。此外，钛酸锂还具有明显的充放电平台，平台容量可达放电容量的90％以上，充放电结束时有明显的电压突变等特性。[0003]制备尖晶石结构钛酸锂的方法主要采用高温固相合成，此法的优点是工艺简单、易实现工业化，但由于反应物需要长时间混合且不易混合均匀，所得产品粒径大、分布不均匀，形貌不规则，因此存在批次稳定性不足的问题。水热法和喷雾热解法也可以直接合成尖晶石结构钛酸锂，相对来说也容易控制材料的形貌和粒径，但此二种方法对设备要求高，操作