一种氯甲酸正庚酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112374990A(43)申请公布日2021.02.19(21)申请号202011423076.7(22)申请日2020.12.08(71)申请人湖南国发精细化工科技有限公司地址414300湖南省岳阳市云溪区陆城镇陆逊街28号(72)发明人胡晓珊杨云瑶张敦河刘亚龙(74)专利代理机构长沙麓创时代专利代理事务所(普通合伙)43249代理人贾庆(51)Int.Cl.C07C68/02(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种氯甲酸正庚酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种氯甲酸正庚酯的合成方法，包括如下步骤：步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；步骤二、将正庚醇降温至‑15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤‑10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制‑10℃≤反应容器内温度≤‑5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，反应容器内温度≤2℃；步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。CN112374990ACN112374990A权利要求书1/1页1.一种氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；步骤二、将正庚醇降温至-15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。2.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。3.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～300重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。4.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，当光气累计通入量≥300重量份时，光气通入速度为50重量份/h。5.权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。2CN112374990A说明书1/2页一种氯甲酸正庚酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学领域，具体涉及一种氯甲酸正庚酯的合成方法。背景技术[0002]氯甲酸正庚酯是一种化学物质，主要用作化学溶剂、氨基保护剂及生产医药、除草剂等化工产品。但是目前氯甲酸正庚酯合成时产生的副产物较多，因此需要进行改进。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种氯甲酸正庚酯的合成方法，本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。[0004]为解决上述问题，本发明的技术方案是：[0005]一种氯甲酸正庚酯的合成方法，包括如下步骤：[0006]步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；[0007]步骤二、将正庚醇降温至-15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；[0008]步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；[0009]步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。[0010]进一步的改进，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。[0011]进一步的改进，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～300重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。[0012]进一步的改进，所述步骤二中，当光气累计通入量≥300重量份时，光气通入速度为50重量份/h。[0013]进一步的改进，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。[0014]本发明的优点：[0015]本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。具体实施方式[0016