一种大麻素的提取纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112939742A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110399428.8(22)申请日2021.04.14(71)申请人龙麻（上海）医药研发有限责任公司地址201203上海市浦东新区自由贸易试验区芳春路400号1幢3层申请人黑龙江润地汉麻科技有限公司(72)发明人邹陈东王贵江麦力艳肖挽李国辉(74)专利代理机构上海元好知识产权代理有限公司31323代理人贾慧琴包姝晴(51)Int.Cl.C07C37/68(2006.01)C07C37/74(2006.01)C07C39/19(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种大麻素的提取纯化方法(57)摘要本发明公开了一种大麻素的提取纯化方法，包含：步骤1，取干燥的大麻原料粉碎，得大麻粉末；步骤2，加入到亚临界萃取设备中，再泵入亚临界醋酸水溶液5～10倍量，循环提取，得大麻提取液；该亚临界醋酸水溶液是指将醋酸水溶液预处理至温度250～350℃，压力5MPa～25MPa的亚临界状态，pH值为3～5；步骤3，将大麻提取液降温至70℃以下，离心去除药渣层及水层，得到粗油提取物；步骤4，分子蒸馏纯化、除杂，得大麻全谱油；步骤5，纯化：利用层析柱进行梯度洗脱，收集CBG等大麻素。本发明采用亚临界醋酸水溶液萃取技术，对原料的含水量无需特别控制，简化了提取工艺，不但节省了有机溶剂，且提取、脱羧和除杂一步完成，减少工艺过程，提高收率，节约成本。CN112939742ACN112939742A权利要求书1/1页1.一种大麻素的提取纯化方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：步骤1，取干燥的大麻原料粉碎，得大麻粉末；步骤2，将所述的大麻粉末加入到亚临界萃取设备中，再泵入亚临界醋酸水溶液5～10倍量，提取，得到大麻提取液；其中，该亚临界醋酸水溶液是指将醋酸水溶液预处理至温度250～350℃，压力5MPa～25MPa的亚临界状态，pH值为3～5；步骤3，将所述的大麻提取液降温至70℃以下，离心去除药渣层及水层，得到粗油提取物；步骤4，分子蒸馏纯化、除杂：采用分子蒸馏对所述的粗油提取物进行梯度分离纯化2～5次，得大麻全谱油；步骤5，纯化：所述的大麻全谱油经乙醇溶解，利用层析柱进行梯度洗脱，流速230±20ml/min，检测波长设定为210nm～240nm，分别收集大麻萜酚及其他各类大麻素。2.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，所述的大麻原料选自花、叶或大麻种皮中的任意一种或几种的组合。3.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，所述的大麻粉末的颗粒在10～50目。4.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，所述的步骤2包含2～5次提取步骤。5.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，步骤4的梯度分离包含：第一次分离：蒸馏温度118℃～142℃，真空度20Pa以下，以除去残留的溶剂、色素及低沸点杂质；第二次分离：蒸馏温度158℃～192℃，真空度20Pa以下，以除去高沸点的重油部分，得大麻全谱油。6.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，所述的层析柱的填料选择十八烷基硅烷键合硅胶、大孔树脂、聚苯乙烯‑二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、石墨化碳、氧化铝中的任意一种或任意两张以上的组合。7.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流动相选择乙醇、乙腈和水的混合物、二氯甲烷、正己烷中的一种或几种的组合。8.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法，其特征在于，步骤5中梯度洗脱分别收集的各类大麻素包含：大麻萜酚CBG、次大麻萜酚CBGV、大麻二酚CBD、次大麻二酚CBDV、大麻酚CBN、次大麻酚CBNV、四氢大麻酚THC、次四氢大麻酚THCV、D9‑THC、D8‑THC、大麻环萜酚CBC、次大麻环萜酚CBCV中的任意一种或几种。2CN112939742A说明书1/6页一种大麻素的提取纯化方法技术领域[0001]本发明涉及大麻素提取工艺，具体涉及一种大麻素的提取纯化方法，特别是大麻萜酚及各类大麻素的提取纯化方法。背景技术[0002]大麻(CannabissativaL.)，别称为汉麻、山丝苗、线麻等，是桑科大麻属一年生草本植物，雌雄异株。因其精神类成分四氢大麻酚(THC)在人体吸收后有精神和生理的活性作用，能让人兴奋、致幻，伤害神经系统，且有一定的成瘾性，因此被我国及国际上大多数国家列为管制物质。同时，大麻中其余大麻素，如大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、大麻萜酚(CBG)等，并无精神活性，且具有极高的保健、医疗等实用价值。因此，世界卫生组织(WHO)、世界反兴奋剂组织等(WADA)等国际组织，不断倡导合理