3-戊氧基丙酸戊酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114292184A(43)申请公布日2022.04.08(21)申请号202111675501.6(22)申请日2021.12.31(71)申请人昌德新材科技股份有限公司地址414000湖南省岳阳市岳阳经济技术开发区营盘岭路111号217室(72)发明人罗小沅邵雪村王志钱星耀(74)专利代理机构华进联合专利商标代理有限公司44224代理人戴志攀(51)Int.Cl.C07C67/31(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/708(2006.01)C07C67/03(2006.01)C07C69/54(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称3-戊氧基丙酸戊酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，将正戊醇和丙烯酸酯类化合物在碱性催化剂作用下进行酯交换反应和加成反应，得到含3‑戊氧基丙酸戊酯的产物，并将含3‑戊氧基丙酸戊酯的产物于特定条件下进行第一次减压蒸馏处理，馏出醇类化合物和丙烯酸酯类化合物的混合物，釜液为含3‑戊氧基丙酸戊酯的第一粗品；然后将含3‑戊氧基丙酸戊酯的第一粗品与特定条件下进行第二次减压蒸馏处理，馏出65℃～125℃的馏分得到正戊醇，釜液为含3‑戊氧基丙酸戊酯的第二粗品；然后采用酸中和含3‑戊氧基丙酸戊酯的第二粗品，分层后取油相于特定条件下进行第三次减压蒸馏处理，馏出110℃～153℃的馏分，得到3‑戊氧基丙酸戊酯，提高了3‑戊氧基丙酸戊酯的收率及纯度。CN114292184ACN114292184A权利要求书1/2页1.一种3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将正戊醇和丙烯酸酯类化合物在碱性催化剂作用下进行酯交换反应和加成反应，得到含3‑戊氧基丙酸戊酯的产物；并将所述含3‑戊氧基丙酸戊酯的产物于‑0.02Mpa～‑0.06Mpa、110℃～135℃下进行第一次减压蒸馏处理，馏出30℃～65℃的馏分得到醇类化合物和丙烯酸酯类化合物的混合物，釜液为含3‑戊氧基丙酸戊酯的第一粗品；所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的任意一种；所述醇类化合物为所述丙烯酸酯类化合物经所述酯交换反应后转化对应的醇；步骤二、将所述含3‑戊氧基丙酸戊酯的第一粗品于‑0.05Mpa～‑0.095Mpa、153℃～181℃下进行第二次减压蒸馏处理，馏出65℃～125℃的馏分得到正戊醇，釜液为含3‑戊氧基丙酸戊酯的第二粗品；步骤三、采用酸中和所述含3‑戊氧基丙酸戊酯的第二粗品，分层后取油相于‑0.08Mpa～‑0.15Mpa、149℃～199℃下进行第三次减压蒸馏处理，馏出110℃～153℃的馏分得到3‑戊氧基丙酸戊酯。2.根据权利要求1所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸乙酯，所述醇类化合物为乙醇。3.根据权利要求2所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将所述醇类化合物和丙烯酸乙酯的混合物作为原料进行加成反应，转化为3‑乙氧基丙酸乙酯；和/或将所述步骤二得到的正戊醇作为所述步骤一的原料，以进行所述酯交换反应和加成反应。4.根据权利要求1所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，将所述步骤三所得釜液作为燃料，用于给所述步骤一、所述步骤二及所述步骤三中的减压蒸馏处理提供热量。5.根据权利要求1～4任一项所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，所述酯交换反应和加成反应的温度为53℃～85℃；和/或所述正戊醇和所述丙烯酸酯类化合物的物质的量之比为(2.2～5):1；和/或所述碱性催化剂选自乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠和甲醇钾中的至少一种。6.根据权利要求1～4任一项所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，所述第一次减压蒸馏处理的压力为‑0.03Mpa～‑0.05Mpa，回流比为(10～1):1，理论塔板数为20块～50块。7.根据权利要求1～4任一项所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，所述第二次减压蒸馏处理的压力为‑0.07Mpa～‑0.09Mpa，回流比为(10～1):1，理论塔板数为20～50块。8.根据权利要求1～4任一项所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，所述第三次减压蒸馏处理的压力为‑0.095Mpa～‑0.12Mpa，回流比为(10～1):1，理论塔板数为20～50块。9.根据权利要求1～4任一项所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一在反应精馏塔中连续进行。2CN114292184A权利要求书2/2页10.根据权利要求1～4任一项所述的3‑戊氧基丙酸戊酯的制备方法，其特征在于，在所述酯交换反应和加成反应的步骤之前