干酪中氨基甲酸乙酯检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114371229A(43)申请公布日2022.04.19(21)申请号202111484086.6G01N30/72(2006.01)(22)申请日2021.12.07G01N30/86(2006.01)(71)申请人君乐宝乳业集团有限公司地址050000河北省石家庄市石铜路68号(72)发明人齐晓茹姚启禛李宏柴艳兵张耀广李兴佳屈雅莉夏卫东谢卫红(74)专利代理机构石家庄科诚专利事务所(普通合伙)13113代理人张红卫贺寿元(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/30(2006.01)G01N30/32(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称干酪中氨基甲酸乙酯检测方法(57)摘要本发明公开了一种干酪中氨基甲酸乙酯检测方法，是向捣碎后的干酪中加入氨基甲酸乙酯同位素内标液和水溶液，经水浴超声、加入乙腈和NaCl、离心处理、取上清液进行溶解、除杂、浓缩、复溶、过滤，用气相色谱质谱联用仪对氨基甲酸乙酯进行定性定量分析。本发明的方法具有操作简单、检测效率高且对氨基甲酸乙酯回收率高等优点，本发明可以广泛应用于对干酪中氨基甲酸乙酯的进行定性定量分析检测。CN114371229ACN114371229A权利要求书1/1页1.一种干酪中氨基甲酸乙酯检测方法，其特征在于：该检测方法包括依次进行的以下步骤：S1.样品预处理取待测干酪样品捣碎，依次加入D5‑氨基甲酸乙酯使用液和水，进行超声提取，加入乙腈、振荡后，再加入NaCl，混匀、离心、取上清液，得处理液A；S2.样品净化取处理液A，加入正己烷混匀后弃去正己烷层，下层清液经过浓缩、复溶、过滤后，得到处理液B；S3.样品中氨基甲酸乙酯含量的检测采用气相色谱质谱联用仪对处理液B中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析。2.根据权利要求1所述的干酪中氨基甲酸乙酯检测方法，其特征在于：步骤S1中，所述D5‑氨基甲酸乙酯使用液的浓度为2.00mg/L；所述水为一级水；所述超声提取，时间为8‑15min；所述振荡，时间为2‑5min；所述离心的转速为6000‑12000r/min，时间为3‑10min；所述待测样品、D5‑氨基甲酸乙酯使用液、水、乙腈和NaCl的重量体积比为1‑2g:80‑150μL:3‑10mL：10‑20mL：2‑5g。3.根据权利要求1或2所述的干酪中氨基甲酸乙酯检测方法，其特征在于：步骤S2中，所述浓缩，采用水浴加热旋转蒸发，其中，水浴加热温度为38‑42℃；所述复溶，所用溶剂为乙腈；所述过滤，为0.22μm微孔滤膜过滤。4.根据权利要求1或2所述的干酪中氨基甲酸乙酯检测方法，其特征在于：步骤S3中，所述气相色谱质谱联用仪的测定条件如下：气相色谱条件：色谱柱为DB‑INNOWAX色谱柱；载气为氦气，流速为1mL/min；进样口温度为220℃；进样体积为1μL，方式为不分流进样、溶剂延迟时间为11min；温度控制方式：50℃保持1min后，以8℃/min的升温速率升至180℃，程序运行完成后，240℃后运行5min；质谱条件为电离方式：离子源为电子轰击源，电离能量为70eV，离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；扫描方式为选择离子监测模式；氨基甲酸乙酯监测离子为44、62、74、89，定量离子为62；D5‑氨基甲酸乙酯监测离子为64、76，定量离子为64。2CN114371229A说明书1/7页干酪中氨基甲酸乙酯检测方法技术领域[0001]本发明属于食品检测技术领域，涉及干酪的检测,具体地说是一种干酪中氨基甲酸乙酯检测方法。背景技术[0002]氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate，EC)又名尿烷，是一种2A类致癌性化学污染物，是发酵和储存过程中无法避免产生的一种副产物，因此广泛存在于酒类、酿造酱油、面包、腐乳等发酵食品及饮料中。[0003]干酪，又名奶酪，是一种牛奶经浓缩、发酵而成的奶制品，它基本上排除了牛奶中大量的水分，保留了牛奶中营养价值极高的精华部分，被誉为乳品中的“黄金”。每公斤干酪制品浓缩了10公斤牛奶中的蛋白质、钙和磷等人体所需的超牌营养素。同时，得益于独特的发酵工艺，使人体对其营养的吸收率可达到96‑98％，是目前市场上备受消费者欢迎的热门食品，但其潜在的风险因素也越来越受到广大消费者和有关部门的重视，因此质量安全监管部门将其列入了国家风险监控计划中。[0004]查阅文献及相关检测标准，目前对于食品中氨基甲酸乙酯含量的检测主要体现在酒类、酱油及饮品等液体食品中，对于干酪制品中氨基甲酸乙酯含量的检测技术尚无相关研究。发明内容[0005]本发明的目的，旨在提供一种干酪中氨基甲酸乙酯检