孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114425329A(43)申请公布日2022.05.03(21)申请号202210240137.9B01J35/10(2006.01)(22)申请日2022.03.10(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人翟康王昭文孙洁张磊李岳锋(74)专利代理机构西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙)61240代理人冯亮(51)Int.Cl.B01J23/44(2006.01)B01J37/02(2006.01)B01J37/16(2006.01)C07J7/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用，该制备方法包括将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。此外，本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的催化剂，以及利用该催化剂合成孕烯醇酮醋酸酯的方法。本发明通过将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂，在该催化剂作用下的醋酸双烯醇酮酯合成孕烯醇酮醋酸酯反应中，收率超过75.0％，具有高的反应性和活性。CN114425329ACN114425329A权利要求书1/1页1.一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将过硫酸铵处理后活性炭经镁盐改性，得到改性后活性炭，以所述改性后活性炭为载体负载Pd，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。2.根据权利要求1所述的孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括：步骤一、将活性炭于硝酸溶液中蒸煮，过滤，水洗，得到酸处理后活性炭；步骤二、60℃～80℃温度条件下，将步骤一所述酸处理后活性炭于过硫酸铵溶液中搅拌2h～4h，过滤，水洗，得到过硫酸铵处理后活性炭；步骤三、常温条件下，将步骤二所述过硫酸铵处理后活性炭置于镁盐溶液中搅拌1h～2h，过滤，得到改性后活性炭；步骤四、将步骤三所述改性后活性炭置于硝酸钯溶液中，搅拌30min～60min，搅拌过程控制体系pH为7～9，过滤，洗涤，得到催化剂前驱体；步骤五、还原步骤四所述催化剂前驱体，得到孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。3.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝酸溶液的质量为活性炭质量的8倍～10倍，所述硝酸溶液的质量百分浓度为3％～5％；步骤一所述活性炭的比表面积为700m2/g～1000m2/g；步骤一所述蒸煮的温度为80℃～100℃，蒸煮的时间为1h～2h；步骤一所述水洗为水洗至pH为6～8。4.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述过硫酸铵溶液的质量为步骤一所述活性炭质量的8倍～10倍，所述过硫酸铵溶液的质量百分浓度为2％～5％；步骤二所述水洗为水洗至pH为6。5.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三所述镁盐溶液的质量为步骤一所述活性炭质量的5倍～8倍，所述镁盐溶液中镁盐的质量百分浓度为1％～2％，所述镁盐为硝酸镁或氯化镁。6.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述硝酸钯溶液中钯离子浓度为0.1g/mL～0.5g/mL。7.根据权利要求2所述的一种孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述还原为用还原剂溶液进行还原，还原温度为90℃～100℃，还原时间为1h～2h，所述还原剂溶液的质量百分含量为10％～20％，所述还原剂溶液为硼氢化钠溶液或水合肼溶液。8.一种根据权利要求1所述孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂的制备方法制备得到的孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂。9.一种采用如权利要求8所述孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂催化合成孕烯醇酮醋酸酯的方法，其特征在于，包括：40℃±5℃温度条件下，将原料、溶剂和所述催化剂混合反应，得到孕烯醇酮醋酸酯；所述原料为醋酸双烯醇酮酯。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，混合反应中的氢化压力为0.2Mpa，所述催化剂的质量为醋酸双烯醇酮酯质量的0.04倍，所述催化剂中Pd的质量百分含量为5％，所述溶剂为无水乙醇。2CN114425329A说明书1/6页孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及孕烯醇酮醋酸酯合成用催化剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]孕烯醇酮醋酸酯又名3β‑羟基孕甾‑5‑烯‑20‑