一种磁性农田重金属吸附剂制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112403450A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202010932953.7B01J20/30(2006.01)(22)申请日2020.09.08B09C1/00(2006.01)(71)申请人苏州市相城环保技术有限公司地址215000江苏省苏州市相城区高铁新城南天成路12号土木同润大厦5层501室申请人苏州市相润土壤修复技术研究院有限公司(72)发明人秦艳涛刘和李守栋王国红(74)专利代理机构天津展誉专利代理有限公司12221代理人任海波(51)Int.Cl.B01J20/28(2006.01)B01J20/26(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种磁性农田重金属吸附剂制备方法(57)摘要本发明涉及一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，包括以下步骤：制备核壳结构、碳球包裹四氧三铁吸附铝离子制备交联剂、吸水树脂的合成、采取冷冻干燥干燥法去除聚合物中的水分并制备成树脂泡沫、制备凹凸棒浆液、制备磁性吸附剂。通过采用磁性吸附树脂，吸收去除农田中的重金属离子，磁性吸附树脂本身稳定性高，便于回收，可以实现高效、高标准的修复重金属污染农田。CN112403450ACN112403450A权利要求书1/1页1.一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)制备核壳结构：外购纳米四氧化三铁，粒径为40-50nm,称取1.5份四氧化三铁，将6份葡萄糖缓慢接入到四氧化三铁中，放入水热反应釜中，烘箱升温至180℃恒温12h制得碳包覆四氧化三铁；2)碳球包裹四氧三铁吸附铝离子制备交联剂：利用硫酸铝、氯化铝配置重量浓度为5-10％的铝溶液，将上述碳球加入到铝溶液中，搅拌均匀，静止吸附1h制备成交联剂，抽滤干燥；3)吸水树脂的合成：配置质量浓度为10％的NaOH溶液，在冷水浴中将10-15g丙烯酸滴加到上述溶液中，加入3-5g丙烯酰胺，0.004g引发剂二硫酸钾，通入氮气30min，升温至60-80℃进行聚合反应，聚合反应6-7h后将3-5g铝交联剂加入到上述溶液中搅拌均匀，反应1h形成交联聚合物；4)制备树脂泡沫：将聚合物放置于冻干机中冷冻至-50℃，保持温度2h，抽真空至13Pa，加热聚合物水分升化形成泡沫聚合物；5)制备凹凸棒浆液：采用蒸馏水清洗凹凸棒，超声30min后过滤。以重量计，将10份凹凸棒加入到90份乙醇中，将浆液混合均匀；6)制备磁性吸附剂：以重量计，将1-5份泡沫树脂加入到100份凹凸棒浆液中，搅拌均匀后抽真空,凹凸棒浆液进入树脂泡沫内部，然后将上述混合物进行过滤，将过滤后固体放入鼓风烘箱中，30-40℃烘干2-3h，得到磁性吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种磁性农田重金属吸附剂制备方法，其特征在于：树脂泡沫采取冷冻干燥法，通过去除聚合物中的水分制成。2CN112403450A说明书1/3页一种磁性农田重金属吸附剂制备方法技术领域[0001]本发明涉及污染农田修复药剂领域，尤其涉及一种磁性农田重金属吸附剂制备方法。背景技术[0002]医药、化工、造纸废水、固废等含有大量有毒有害物质，由于以往对环境保护的不重视，污水、固废随意倾倒造成了大量的农田污染。农田污染可以分为有机物污染和无机污染，在无机污染中，重金属造成的农田污染占有很大的比例。[0003]在目前的重金属农田污染技术中，常见的修复技术有植物修复法、原位固化稳定化。植物修复法通过种植蜈蚣草、东南景天等植物，依靠植物生长吸收富集土壤中的重金属，将重金属从土壤中去除，修复成本相对较低但是周期较长，收割后的植物需要妥善处理。原位固化稳定化，通过向农田中添加药剂降低重金属的活性，或直接从土壤中去除重金属。药剂可以是石灰等碱性物质，重金属形成沉淀从而活性降低；也可以是吸附材料，依靠吸附材料的表面结构或活性基团吸附重金属。[0004]吸附材料可分为无机材料和有机材料两大类。公开号为CN104525123A公开了一种以无机材料为基体，制备多孔吸附材料的工艺，由于制备后的复合材料需要包裹于网袋中，无法在农田中均匀施用，并且影响正常的农业种植。保水剂、高吸水树脂中含有大量的活性基团，可以吸附固化重金属，公开号为CN105056911B公开了一种重金属吸附凝胶材料，利用丙烯酸和丙烯酸酰胺制备吸附凝胶。[0005]仅将重金属吸附材料投入农田中，虽然可以降低重金属的活性，但是农田中重金属重量不变，需要长期监测。采用磁性材料改性吸附树脂，吸附材料在吸附重金属后可以通过磁吸附从农田中回收。专利CN102585420A公开了一种磁性膨胀吸附复合材料及其制备方法，将磁性分体、非金属矿物粉体以及聚合物单体通过聚合反应制备磁性膨胀吸附复合材料，但是活性矿物的表面被聚合反应生成