一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109261138A(43)申请公布日2019.01.25(21)申请号201811272164.4C02F101/20(2006.01)(22)申请日2018.10.29(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街928号(72)发明人王莉莉吴明华李恒余德游王炜王懿佳倪华刚(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224代理人胡红娟(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)将海藻酸钠溶液逐滴滴加到CaCl2溶液中，边加边搅拌，进行交联反应；反应结束后过滤、洗涤，得到海藻酸钠微球；(2)将海藻酸钠微球投加到戊二醛溶液中，再加入盐酸，进行醛基化反应；过滤、洗涤，得到表面含有醛基的海藻酸钠微球；(3)将表面含有醛基的海藻酸钠微球投入到超支化聚酰胺溶液中，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球。本发明的制备方法采取海藻酸钠先成球，后接枝的策略，可使接枝基团完全暴露在微球表面，有效增加了接枝基团的利用率。CN109261138ACN109261138A权利要求书1/1页1.一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将海藻酸钠溶液逐滴滴加到CaCl2溶液中，边加边搅拌，进行交联反应；反应结束后过滤、洗涤，得到海藻酸钠微球；(2)将海藻酸钠微球投加到戊二醛溶液中，再加入盐酸，进行醛基化反应；过滤、洗涤，得到表面含有醛基的海藻酸钠微球；(3)将表面含有醛基的海藻酸钠微球投入到超支化聚酰胺溶液中，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球。2.根据权利要求1所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，海藻酸钠溶液的浓度为1～5wt％，CaCl2溶液的浓度为1～10wt％；海藻酸钠溶液与CaCl2溶液的质量体积比为1∶1～5，单位为g∶mL。3.根据权利要求1或2所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，交联反应的温度为室温，交联反应的时间为5～7小时。4.根据权利要求1所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述戊二醛溶液中，戊二醛的浓度为0.1～1mol/L；海藻酸钠与戊二醛溶液的质量体积比为1∶25～50，单位为g∶mL。5.根据权利要求4所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，盐酸的浓度为1～1.2mol/L；盐酸与戊二醛溶液的体积比为1∶50～100。6.根据权利要求1、4或5所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，醛基化反应的温度为55～65℃，醛基化反应时间为5～7小时。7.根据权利要求1所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超支化聚酰胺溶液的浓度为2～40g/L；海藻酸钠与超支化聚酰胺的质量比为1∶0.1～2。8.根据权利要求1或7所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为40～60℃，反应时间为1～2小时。9.根据权利要求1或7所述的用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用冷冻干燥的方法对海藻酸钠微球进行干燥，冷冻温度为-40～-20℃；冷冻时间为12～24小时。10.一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。2CN109261138A说明书1/7页一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及制备重金属离子吸附剂的方法，尤其涉及一种用于重金属离子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸钠微球及其制备方法。背景技术[0002]随着中国工业的发展，越来越多的重金属被排放到环境中，引起严重的重金属污染。重金属离子有很高的毒性，难以生化降解，能在自然环境中长期存在，同时可以通过食物链等在生物体内不断富集，给自然环境和人类健康带来了严重危害。因此，如何降低重金属离