一种阻燃改性膨润土的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115924927A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211657786.5C08L67/04(2006.01)(22)申请日2022.12.22(71)申请人阳原县仁恒精细粘土有限责任公司地址075800河北省张家口市阳原县经济开发区产业大道北（要家庄乡头其村北）(72)发明人徐鹏武齐高鹏马丕明张有连俞铁明张蕾张怀婷(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211专利代理师彭素琴(51)Int.Cl.C01B33/44(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/34(2006.01)权利要求书2页说明书13页附图1页(54)发明名称一种阻燃改性膨润土的制备方法(57)摘要本发明公开了一种阻燃改性膨润土的制备方法，属于材料学领域。本发明通过使用三嗪化合物和磷氯化合物在膨润土层间发生聚合反应生成超支化大分子阻燃剂而剥离改性在膨润土，得到改性膨润土阻燃剂。本发明所得改性膨润土阻燃剂中经阻燃改性过的膨润土片层间距增大，拥有较为优异的分散性能，在膨润土层间引入三嗪化合物和苯基磷酰二氯，二者发生聚合反应生成超支化大分子阻燃剂，使得具有优异的阻燃效果、以及良好的阻燃性能和热稳定性。CN115924927ACN115924927A权利要求书1/2页1.一种阻燃改性膨润土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三聚氯腈和醇胺类单体在碱性环境下反应获得小分子阻燃剂三嗪化合物；(2)然后将所得小分子阻燃剂三嗪化合物与膨润土、碱试剂分散在有机溶剂中，混匀反应一段时间；然后滴加苯基磷酰二氯继续反应，反应结束后，固液分离、收集固体，洗涤，得到阻燃改性膨润土。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇胺类单体的结构如下所示：其中，R1＝‑(CH2)xCH3，x为0‑1；R2＝‑(CH2)yCH3，y为0‑3；R3＝‑(CH2)z‑，z为1‑3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将三聚氯腈溶解在二氧六环中，配置得到三聚氯腈溶液；将醇胺类单体、NaOH分散在水溶液中，得到含有醇胺类单体的NaOH水溶液；在1‑5℃下向三聚氯腈溶液中滴加三分之一的含有醇胺类单体的NaOH水溶液，反应一段时间；然后升温至40‑50℃，滴加三分之一的含有醇胺类单体的NaOH水溶液，反应一段时间；再升温至80‑90℃，继续滴加剩余的三分之一的含有醇胺类单体的NaOH水溶液进行反应，反应结束后，分离得到白色沉淀，洗涤，干燥，得到小分子阻燃剂三嗪化合物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中膨润土与小分子阻燃剂三嗪化合物的质量比为1：(1.9‑7.6)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中小分子阻燃剂三嗪化合物与苯基磷酰二氯的摩尔比(2‑8)：3。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中膨润土与碱试剂的质量比1：(1.7‑6.8)。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，小分子阻燃剂三嗪化合物的结构如下所示：其中，R1＝‑(CH2)xCH3，x为0‑1；R2＝‑(CH2)yCH3，y为0‑3；R3＝‑(CH2)z‑，z为1‑3。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中滴加苯基磷酰二氯继续反应，小分子阻燃剂三嗪化合物和磷氯化合物在膨润土层间发生聚合反应，生成超支化大分子阻燃剂而剥离改性膨润土。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，超支化大分子阻燃剂的结构重复单元如下所示：2CN115924927A权利要求书2/2页其中，R1＝‑(CH2)xCH3，x为0‑1；R2＝‑(CH2)yCH3，y为0‑3；R3＝‑(CH2)z‑，z为1‑3。10.权利要求1‑8任一项所述方法制备得到的阻燃改性膨润土。3CN115924927A说明书1/13页一种阻燃改性膨润土的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料学领域，具体涉及一种阻燃改性膨润土的制备方法。背景技术[0002]随着社会的不断进步和发展，高分子材料已经被应用到社会生活的许多领域，然而由于聚合物材料自身结构的影响，极易燃烧，对生产安全造成严重的威胁，因此提高聚合物材料的阻燃性能就显得尤为重要。目前提高聚合物阻燃性能最优的选择是向基体中添加阻燃剂，阻燃剂在聚合物助剂中的消费量高居第二位。在众多阻燃剂中，无机填料作为一类新起之秀的无机阻燃剂，起步较晚，但发展最为迅速。无机填料具有高效、低毒、抗熔滴等优点，它在作为一种高效阻燃剂的同时，还能改善材料的加工性能、机械性能和力学性能等。因此这类阻燃剂被研究的也越来越广泛。[0003]膨润土就是其中一类，作为以蒙脱土为主要成分的无机非金属矿物，膨润土的结构由两层Si‑O四面体和