一种医用硅胶及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115975210A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310059755.8(22)申请日2023.01.14(71)申请人厦门立方幻境科技有限公司地址361010福建省厦门市厦门火炬高新区创业园创业大厦南508A室(72)发明人陈强(74)专利代理机构泉州丰硕知识产权代理事务所(普通合伙)35249专利代理师雷少坤(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)权利要求书3页说明书10页(54)发明名称一种医用硅胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种医用硅胶及其制备方法，涉及医用材料技术领域。本发明先将2‑氨基羧基甲基苯甲酸的依次和异戊二烯溴醇、甘油反应，制得产物A，用科孚乐异氰酸酯基硅烷和产物A混合反应，生成含脲基的端羟基超支化聚硅氧烷，制得自制硅胶；将苄异腈依次和2‑叠氮‑1‑(氯甲基)乙基碳酸苯酯、Y‑氯代去甲基缬氨酸反应，制得产物B，再用产物B和硫代试剂混合反应，生成吲哚衍生物和咪唑衍生物，制得改性剂；最后，将改性剂和自制硅胶混合反应，将改性剂接枝在自制硅胶表面的同时，在自制硅胶中生成含二硫键的聚二硫化物，制得医用硅胶。本发明制备的医用硅胶具良好的力学性能、抗菌性和自修复性。CN115975210ACN115975210A权利要求书1/3页1.一种医用硅胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将异戊二烯溴醇和2‑氨基羧基甲基苯甲酸反应，再和甘油反应制得产物A，将科孚乐异氰酸酯基硅烷和产物A反应制得自制硅胶；(2)将苄异腈和2‑叠氮‑1‑(氯甲基)乙基碳酸苯酯反应，再和Y‑氯代去甲基缬氨酸反应制得产物B；将4‑苯基丁醛和五硫化二磷反应制得硫代试剂，将产物B和硫代试剂反应制得制得改性剂；(3)将改性剂和自制硅胶反应制得医用硅胶。2.根据权利要求1所述的一种医用硅胶的制备方法，其特征在于，所述医用硅胶的制备方法包括以下制备步骤：(1)氮气保护条件下，将科孚乐异氰酸酯基硅烷、产物A和对甲苯磺酸按摩尔比1：(1.1‑1.3)：(0.1‑0.2)混合，以50～80r/min搅拌10～20min，升温至98～102℃，继续搅拌1～3h，再升温至150～160℃，继续搅拌1～3h，降温至室温，以20～30ml/min滴入科孚乐异氰酸酯基硅烷质量2～3倍的混合溶液A，继续搅拌5.5～6.5h后，在50～70℃、50～100Pa干燥10～14h，制得自制硅胶；(2)将产物B、硫代试剂和混合溶液B按摩尔比1：(0.8‑1)：(6‑8)混合，以70～80r/min搅拌1～3h后，加入产物B质量7～9倍的对二甲苯，加热至139～141℃，继续搅拌5～7h，降温至38～42℃，加入产物B质量0.1～0.2倍的氯化锌，继续搅拌30～40min，加入产物B质量2～3倍的混合溶液C，继续搅拌2～3h，制得改性剂；(3)将改性剂、自制硅胶和环己烷按摩尔比1：(0.4‑0.6)：(4‑6)混合，以500～600r/min搅拌4～6min后，以6～8ml/min滴入改性剂质量0.4～0.5倍的质量分数为60～80％的三氟化硼乙醚溶液，继续搅拌1～2h，在氮气保护条件下，加入改性剂质量2～4倍的四氢呋喃，升温至65～67℃，继续搅拌3～4h，加入改性剂质量2～4倍的四氯化碳，以150～160r/min搅拌30～40min后，加入改性剂质量0.1～0.3倍的偶氮二异丁腈，以80～100r/min搅拌35～50min，过滤，在50～70℃、50～100Pa干燥10～14h，制得医用硅胶。3.根据权利要求2所述的一种医用硅胶的制备方法，其特征在于，所述产物A的制备方法为：将异戊二烯溴醇和2‑氨基羧基甲基苯甲酸按摩尔比1：1～1：1.2混合，以360～380r/min搅拌6～10min后，以8～10ml/min滴入异戊二烯溴醇质量0.4～0.6倍的质量分数为60～80％的盐酸水溶液，升温至60～70℃，继续搅拌1～3h后，加入异戊二烯溴醇物质的量2～3倍的甘油，继续搅拌1～3h，在30～40℃，50～100Pa静置6～8h，制得产物A。4.根据权利要求2所述的一种医用硅胶的制备方法，其特征在于，所述产物A的分子结构式如下：当式中R1为2CN115975210A权利要求书2/3页时R2为当式中R2为时R1为5.根据权利要求2所述的一种医用硅胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶液A是由异丙醇和四氢呋喃按质量比1：1～1：2混合制得。6.根据权利要求2所述的一种医用硅胶的制备方法，其特征在于，所述产物B的制备方法为：将苄异腈和2‑叠氮‑1‑(氯甲基)乙基碳酸苯酯按摩尔比1：1～1：1.1混合，以20～26r/min搅拌3～5min后，加入苄异腈质量0.1～0