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本发明公开了一种树脂基镧?铈双金属纳米氧化物复合材料、其制备方法及在去除水中氟离子的应用,属于废水处理技术领域。该双金属纳米复合材料基体为聚苯乙烯阴离子交换树脂,载体孔内担栽有水合氧化镧和氧化铈纳米颗粒。本发明的处理废水步骤为:(1)调节含氟废水pH值并过滤;(2)滤液通过填充有双金属纳米复合材料的吸附塔;(3)吸附塔出水氟浓度达到穿透点时停止吸附,用盐碱(NaCl和NaOH)混合液对复合材料进行脱附再生;(4)将复合材料清洗至中性后,供循环使用。本发明的水体除氟技术可以将水中氟离子浓度从0.5?50mg/L降低至0.01mg/L以下;复合材料具有高反应活性和毫米尺寸优势,有效提高复合材料对氟离子的吸附容量、稳定性和选择性。